少妇扒开双腿自慰出白浆,亚洲大香线伊人婷婷五月,无码少妇一区二区,狠狠色婷婷啪啪一区二区

服務熱線:
13573190684
產品目錄
技術文章
首頁 > 技術中心 > 頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項

頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項

 更新時間:2017-04-09 點擊量:3389

溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求

   溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求

 

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進樣.方法如下:

  • 色譜條件與系統適用性試驗:

 SUPELCO WAXTM-10毛細管柱(鍵合聚乙二醇為固定相);進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求,理論板數按丙酮峰計算應不低于1000 。

測定法:精密稱取本品,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液2ml,置頂空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取乙醇和丙酮,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取2ml,置頂空瓶中,同法測定。按外標法以峰面積計算,含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

二.中國藥典2005年版對殘留溶劑的頂空進樣的要求如下:

頂空進樣

1.除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g;通常以水為溶劑;對于非水溶性藥物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑;根據供試品和待測溶劑的溶解度,選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定。根據品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液,其濃度應滿足系統定量測定的需要。

2.除另有規(guī)定外,頂空條件的選擇:A.應根據供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時應兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產生的揮發(fā)性熱分解產物對測定的干擾。B.頂空平衡時間為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長,如超過60分鐘,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃。

3.測定法  取對照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進樣不少于2次,測定待測峰的峰面積。

  • 對頂空進樣器的要求:
    1. 上海思達分析儀器公司的HS-9A型空進樣器
    2. 控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

進樣環(huán)管及進樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3.頂空瓶應耐腐蝕(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑)、密閉。

4三路要獨立控溫,可根據分析要求設定所需的溫度

 5.保證樣品的重復性好。RSD<3%

6.要求氣密針可加熱,確保樣品無冷凝。

7.要有反吹系統,避免樣品交叉污染。

8 樣品池精巧,安靜,支持多種規(guī)格的頂空瓶。

9 可連接氣相色譜儀,帶同步啟動進樣與N2000色譜工作站連接。

傳真:

郵箱:hanhaij1980@126.com

地址:濟南市槐蔭區(qū)經一路333號保利中心商業(yè)樓

濟南精測電子科技有限公司(hnzx2.com)版權所有 © 2025  備案號:魯ICP備16007636號-3  管理登陸  技術支持:化工儀器網  GoogleSitemap

在線咨詢
QQ客服
QQ:454062427
電話咨詢
0531-69980259
關注微信
亚洲黑丝袜极品集合av| 秋霞理论理论福利院久久| 老司机精品成人无码AV| 久久久久久精品国产亚洲AV麻豆| 被黑人猛烈进出到抽搐动态图| 免费大片黄在线观看视频| 少妇午夜精品久久久久久久| 久久精品爱国产免费久久| 在线精品亚洲观看不卡欧| 狂野欧美性猛交免费视频| 国产精品色视频xX╳╳| 亚洲中文字幕在线| 免费人成激情视频在线观看冫 | 久久青草亚洲av无码麻豆| 亚洲国产精品成人久久66| 亚洲大鸡巴操女人啪啪啪| 爸我来清理门户在线播放| 国产精品永久一区二区三区| 一本一本久久aa综合精品| 亚洲线精品一区二区三区| 欧美一区二区三区天天爽| 国产精品毛片av久久66| 亚洲欧美综合在线777| 国产96在线 | 亚洲| 男男H黄漫画啪啪无遮挡| 调教小奴高潮惩罚play露出| 欧美爽歪歪一区二区三区| 狂野殴美激情性BBBBBB| 成人精品区免费在线观看| 青娱乐私人午夜| 日韩无码电影| 久久综合亚洲鲁鲁五月天| 自拍偷自拍亚洲精品情侣| 一区二区三区国产免费电影| 办公室的交易hd在线观看| 国产在线精品国自产在线| 国产真实乱人偷精品人妻| 欧美日韩国产一区二区综合| 久久黄色视频| 无码欧美xxxxx在线观看裸| 看av免费毛片手机播放|